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干貨丨硅膠鍵合C18 與HLB小柱的性能差異比較
發布時間:2021-03-26   點擊次數:52次

硅膠鍵合的C18小柱和聚合物基質的HLB小柱,是我們在實驗室中經常使用的非極性吸附小柱,其主要用來吸附極性水溶劑中的非極性目標物,大家可能對于兩者的性能差異知之甚少,那么今天小編從結構構造開始,帶大家認識一下兩款小柱到底有何差異?

首先,我們先來看看硅膠鍵合C18和HLB小柱的構造:

硅膠鍵合-C18:

HLB小柱:

 

01
提供非極性作用的主作用力
 

 

通過兩種小柱的構造,我們發現他們都能夠提供非極性作用力,這種非極性作用力發生于碳-氫鍵與碳-氫鍵之間,這是一種很弱的作用力,大約在1-5 Kcal/mol。該作用力沒有選擇性,因此對于能夠發生碳-氫鍵作用的目標物都可以使用Si-C18或者HLB小柱去萃取富集。

 

02
提供的次級作用力,增強極性保留
 

 

對于硅膠鍵合-C18小柱,鍵合的C18官能團,提供了非極性的主作用力,未封端的-SiOH提供了一定的極性保留能力。

而對于HLB小柱,其基體為苯乙烯基-二乙烯基苯,主要作為替代硅膠-C18的小柱而被開發出來,并且需要適應極性溶劑(通常是水)的上樣環境,進行親水性修飾,也就是鍵合親水基團(N-吡咯烷酮),避免上水樣時,疏水官能團蜷縮,而親水基團提供了氫鍵和離子交換的次級作用力。

03
pH對于小柱的耐受性的影響
 

 

硅膠鍵合C18的不穩定性,在于其特定的骨架鍵合方式對于環境pH耐受性。當環境pH>2時,-SiOH會解離成-SiO-,其能夠提供對可形成陽離子的堿性物質的保留;當pH增大到9時,Si-O鍵就變得極不穩定,容易斷裂,因此堿性條件下的硅膠變得極易溶解和柱床坍塌;當pH小于2時,其Si-C鍵變得不穩定;因此我們的硅膠鍵合C18的pH耐受性范圍是2-8。

對于HLB小柱,其主要結構為C-C鍵,因此對于pH的耐受性就非常強,其pH耐受性范圍是1-14,這也是為什么現在越來越多的離子交換小柱的基體改變成聚合物基體的原因。但是聚合物小柱也有弱點,其容易在使用過程中發生溶劑溶脹,特別是對于含氯代烴的試劑以及4氫呋喃等等。

 

04
兩種小柱的親水性和耐干涸性能分析
 

 

硅膠鍵合C18小柱,由于其表面疏水性,當上樣溶劑為極性水溶液時,疏水官能團就會發生蜷縮,因此使用前需要用極性有機試劑活化(疏水官能團得以舒展),再過渡到水溶劑(保持其吸附活性)?;罨胶獾牟襟E不可避免,該步驟直接影響萃取效率。

而對于HLB小柱,雖然其基體苯乙烯基-二乙烯基苯也是疏水性材質,但是在疏水性的官能團中夾雜鍵合親水的N-吡咯烷酮,因此其在耐水性環境,填料不會排斥水溶劑,其吸附萃取特性也能很好保留,因此HLB小柱對于水樣環境可以不進行活化平衡處理。

耐干涸性能是考察小柱在填料干涸后,對目標物的保留特性,當填料失去溶劑環境后,C18會蜷縮,需要用極性有機試劑使填料重新舒展,以保證其萃取活性,因此C18抗干涸能力非常差。而HLB由于親水特性,其具有極強的耐干涸性,以下是兩種小柱抗干涸能力對比實驗數據:

 

05
兩種小柱的性能差異總結
 

 

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