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干貨丨這么多氣相毛細管色譜柱,哪個型號規格合適?
發布時間:2021-03-24   點擊次數:82次

     氣相毛細管柱是氣相色譜柱中常見的,使用頻率多的色譜柱,常規的測試應用基本以此為主。想要實驗順利選擇合適的柱子非常重要。

 

一根合適的柱子才能保證我們能得到想要的色譜分離結果,錯誤的選擇柱子可能會導致色譜峰間的分離度或者理論塔板數無法達到我們的測試要求。

 

選擇合適的柱子重要要素是我們需要了解色譜柱的規格參數。

毛細管柱的規格參數是什么呢?那就是長度、內徑和膜厚,以及固定相種類。

當拿到一根柱子,首先會看到一個CD-5,30m*0.25mm*0.25um類似這樣的標識。

 它表示:

這些參數是固定的嗎?當然不是,格式是固定的,但是里面的型號是可以改變的。

 
 
 
柱子長度
 
 
 

關于毛細管柱,商品化柱子長度可以從5米至100米不等,我們可以根據自己的實驗需求選擇合適的長度規格,選擇依據一般是組分越簡單柱長越短,所以100米規格的色譜柱并不多,除一些柱除外。常見的色譜柱長度規格是30m。

長度會影響色譜柱的分析時間,快速分析時建議選擇短柱子(5米、10米、15米)。在內徑和膜厚相同的情況下,一般長柱子可以提高分離度,當然分析時間也會相應增加。例如60米柱子與30米柱子相比,分離時間可能是其兩倍。另外色譜柱越長也會增加柱流失、影響柱惰性。

 

 
 
 
內徑規格
 
 
 

關于毛細管柱,商品化柱子內徑規格有0.1毫米、0.15毫米、0.18毫米、0.2毫米、0.25毫米、0.32毫米、0.45毫米、0.53毫米、0.8毫米。

色譜柱內徑的大小對分離效果的影響非常明顯,內徑越小色譜柱的塔板數就越高,柱效越高。但是載樣量會減少。使用細柱子需要關注載樣量,過載就會導致柱效降低。經過專家和學者以及實驗人員長期的實驗摸索,累計的經驗是:痕量級雜質的分析多選用0.53毫米內徑的色譜柱。0.32毫米色譜柱可以相對兼顧到進樣量和柱效。實驗室常用的規格是0.25mm內徑色譜柱。一般GC/MS中使用的柱子大多是0.25mm內徑。此外,對于快速分析來說,0.1mm和0.2mm有優勢。只要儀器設備的進樣口壓力能夠保證、載氣純度較高,小口徑色譜柱是較佳的選擇。

 

 
 
 
膜厚規格
 
 
 

關于毛細管柱,商品化的膜厚規格有0.1微米、0.15微米、0.25微米、0.5微米、1.0微米、1.5微米、3微米、5微米、10微米、20微米等等。對于特殊的應用,我們還可以看到諸如0.2微米、0.33微米、0.88微米、1.2微米、1.4微米、1.8微米、2.55微米、和2.65微米等這樣特殊的膜厚尺寸。常見的色譜柱膜厚是0.25微米、0.5微米、1.0微米。膜厚應用廣泛的規格是0.25um。

膜厚規格主要影響兩個指標,保留時間和樣品負載能力。液膜薄的柱子柱流失會相應降低,如果檢測器對于流失有要求,在保證分離的情況下盡量選擇液膜更小的柱子。

 

 
 
 
固定相
 
 
 

關于毛細管柱,商品化固定相按照極性分類,主要是非極性、弱極性、中等極性和強極性色譜柱。按照固定相分類,主要是聚硅氧烷、聚乙二醇、其他。根據機理分類,主要是WCOT(氣-液分配色譜)和PLOT(氣-固吸附色譜)。PLOT柱主要用于氣體以及揮發性化合物的分析。

此外近些年的文獻中,對于其他固定相色譜柱的研發也在不斷更新,例如離子液體固定相、金屬有機框架固定相、碳納米管材料固定相、環糊精及其衍生物固定相等,而且新型的固定相亦有部分實現了商品化。實際應用中,目前應用廣泛,占比較大的固定相為5%苯基95%聚二甲基硅氧烷,既商品化的-5/-5ms型色譜柱。

如何選擇固定相呢,一般原則是相似相容原則,即非極性色譜柱保留非極性化合物,極性色譜柱保留極性化合物,實際使用時還需要活用這個原則。實驗室多數樣品的組成都很復雜,既有非極性化合物,也有極性化合物。那么此時固定相選擇的技巧是所選固定相的極性強度必須能避免保留時間過長,還能保證各組分間的良好分離。此時需要對每種固定相的保留能力及分離度完全了解。因此除了極性以外,還要分析各物質之間的作用力,即電負性、色散力、偶極作用力和氫鍵作用力。例如在分離苯系物時想要實現二甲苯三種物質的分離,可以選擇聚乙二醇固定相的柱子,并非聚二甲基硅氧烷的柱子。

常規毛細管柱固定相以及對應檢測目標物的總結表如下:常用毛細管色譜柱對應表

 

 
結束語
 
 

如何選擇毛細管柱呢?

  • 有現成方法,根據方法中的固定相和規格進行選擇。

  • 沒有方法,可以根據目標物查閱文獻,找到適合的固定相和規格。

  • 將您的樣品種類告知銷售商,詢問色譜柱銷售商是否有推薦的色譜柱。

  • 根據目標物極性選擇常用的5%苯基95%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇固定相,30m*0.25mm*0.25um作為方案,再優化測試條件。

  • 可以根據上述列表進行對應選擇。

  • 尋找是否有柱型號。

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